Wasserdampfdestillation
Die Wasserdampfdestillation wird angewandt, wenn schwerflüchtige, in Wasser unlösliche Produkte getrennt oder gereinigt werden sollen. Dabei wird zunächst heißes Wasser und die wasserunlösliche Probe (z.B. ein Öl) in die Destillationsapparatur gegeben und anschließend Wasserdampf in die Destillationsapparatur eingelassen. Wasserdampf und gasförmige Anteile der Probe verlassen daraufhin die Apparatur. Im weiteren wird dieses Gasgemisch wieder abgekühlt und es bildet sich wieder Wasser mit der gereinigten Probe. Da die Probe bei der Wasserdampfdestillation nicht wasserlöslich sein darf, schwimmt diese in Abhängigkeit ihrer Dichte oben oder unten.
Das Verhältnis der Stoffmengen im Destillat, entspricht den Verhältnissen der Partialdrücke von Wasser und dem Partialdruck des zu destillierenden Stoffes bei der Destillationstemperatur.
Anwendungen der Wasserdampfdestillation in der Analytik
Zur Bestimmung des Eiweißgehaltes in Lebensmitteln wird die Wasserdampfdestillation mit der Parners-Wagner-Destillationsapparatur eingesetzt.
Die zu bestimmende Probe, zum Beispiel eine Wurst, wird mit konzentrierter Schwefelsäure und einer Katalysatortablette (keine genaueren Angaben der Zusammensetzung möglich, da sie sich von Herstellungsfirma zu Firma unterscheidet) an einem Blockheizaufschlussgerät (erhitzt die Probe und saugt das SO2 ab) aufgeschlossen. Dabei wird das Eiweiß-Molekül oxidiert, da die ca. 96%ige H2SO4 ein größeres Potential hat als das Eiweiß. Folgende Reaktion spielt sich ab: Eiweiß + H2SO4 = H2O + CO2 + SO2 + NH4 . Das entstandene NH4 wird nicht weiter oxidiert, da es wiederum ein höheres Potential hat als die Schwefelsäure. Die in sich geschlossene Apparatur hat einen Wasserdampfentwickler, ganz oben einen Einlasstrichter mit Verschlusshahn, in der Mitte den Reaktionskolben in den der Trichter mündet. Und vom Kolben führt ein Kühler weg hin zu dem Vorlagekolben. Und natürlich gibt es am Boden des Reaktionskolben noch einen Auslass. In der Parnas-Wagner- Apparatur wird nun ein Alipuot der Probe mit konzentriertem NaOH vermischt, die über den Trichter in den Reaktionskolben gelangen. Durch den Wasserdampf vom Wasserdampfentwickler wird das NH4 in den Vorlagekolben überführt, der Borsäure und Tashiro-Indikator enthält. Nach einer ca. fünf Minuten dauernden Destillation wird die Vorlage gegen 0,1 M HCl titriert. Jetzt kann man über die Formel n(HCl) = V(HCl) · c(HCl) · t(HCl) (Stoffmenge = Verbrauch · molare Konzentration · Titer der HCl) sich die Stoffmenge an Salzsäure ausrechnen. Multipliziert mit der molaren Masse von Stickstoff erhält man die Masse. Dann noch schnell die Prozent über die Einwaage und dann zum Schluss noch ein empirischer Faktor auf den Gehalt an Eiweiß (bei Milch ist der Faktor 7,36).
Kategorie: Lebensmittelchemie